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磁過(guò)濾脈沖真空電弧沉積的Co-C納米顆粒膜的結(jié)構(gòu)與磁性
發(fā)布時(shí)間：2022-07-06
1、引言
在過(guò)去的若干年里，計(jì)算機(jī)硬盤(pán)容量年平均增長(zhǎng)率超過(guò)60％，目前，IBM研究人員己在實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)35.3GB/in2的硬盤(pán)磁記錄密度，按照這種發(fā)展趨勢(shì)，實(shí)現(xiàn)100Gb/in2以上的超高密度磁記錄似乎應(yīng)該指日可待。但我們知道，記錄密度的不斷提高，要求記錄介質(zhì)同時(shí)具有足夠小的顆粒尺寸和足夠大的矯頑力，以保持足夠高的信噪比。但降低顆粒尺寸是有極限的．因?yàn)楫?dāng)顆粒尺寸減小到某一臨界值以下時(shí)，會(huì)出現(xiàn)由所謂“超順磁性”導(dǎo)致的熱不穩(wěn)定現(xiàn)象，使材料記錄性能顯著降低。根據(jù)這一極限估算，目前普遍采用的Co系合金水平磁記錄介質(zhì)所能實(shí)現(xiàn)的最大記錄密度只能達(dá)到35~65Gb/in2的水平。因此，如何突破這一極限，努力獲取新的磁記錄介質(zhì)及其相關(guān)技術(shù)成為迫切的問(wèn)題。將磁性納米顆粒鑲嵌在一種互不混溶材料中(如碳、二氧化硅、氮化硼等)形成納米顆粒膜，可以增加顆粒之間的有效距離，使相鄰顆粒之間交換耦合太大降低或消除：同時(shí)，還可避免顆粒的表面氧化污染。這樣可以獲得很大的矯頑力．使它有望發(fā)展成為超高密度磁記錄材料。自從NTT公司的Hayashi等首次報(bào)導(dǎo)濺射法制備的Co-C納米顆粒膜的磁性以來(lái)，磁性金屬-碳納米顆粒膜迅速成為近幾年的研究熱點(diǎn)．Co-C納米顆粒膜是被研究得最多的材料體系，制各方法包括離子柬或磁控濺射、磁過(guò)濾脈沖真空電弧沉積等。本文報(bào)導(dǎo)有關(guān)磁過(guò)濾脈沖真空電弧沉積的Co-C納米顆粒膜的結(jié)構(gòu)與磁性。
2、實(shí)驗(yàn)
厚20nm左右的Co65C35納米顆粒膜采用磁過(guò)濾脈沖真空電弧沉積方法制各，對(duì)制備態(tài)薄膜進(jìn)行了不同溫度下的真空(約8×10-4Pa)退火處理。有關(guān)這種薄膜制備方法的詳細(xì)介紹可見(jiàn)另文．由于實(shí)驗(yàn)中采用多道電荷積分儀原位測(cè)量薄膜中各組分的電荷數(shù)(可換算成原子數(shù))，因此，該方法的最大特點(diǎn)是薄膜組分易于控制。分別采用X射線光電子能譜儀(XPS)、透射電子顯微鏡(TEM)、磁力顯微鏡(MFM)對(duì)薄膜的化學(xué)組分、形貌、顆粒尺寸、微觀結(jié)構(gòu)、磁疇結(jié)構(gòu)進(jìn)行了測(cè)量與分析：采用超導(dǎo)量子干涉磁強(qiáng)計(jì)(SQUID)對(duì)薄膜的磁性進(jìn)行了測(cè)量。
3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
薄膜XPS能譜顯示出284.5，531.0和778.3eV三個(gè)主峰，分別對(duì)應(yīng)著C-1s，O-1s和Co-2p的相應(yīng)結(jié)合能。純Co和CoxC中Co-2p的結(jié)合能一般難以區(qū)分，但CoxC中C-1s的結(jié)合能與非晶C或石墨C中C-1s的結(jié)合能有著明顯的差別，因此，可以根據(jù)薄膜中C-1s結(jié)合能的變化來(lái)間接判別薄膜化學(xué)成分的變化。圖1為制備態(tài)和不同溫度退火態(tài)Co65C35納米顆粒膜的C-1s譜，圖譜可用中心峰位分別位于283.1和284.5eV的兩個(gè)高斯峰進(jìn)行擬合，其中，283.1eV處峰位對(duì)應(yīng)于CoxC中C-1s的結(jié)合能，而284.5eV處峰位則對(duì)應(yīng)于C-C鍵的結(jié)合能。根據(jù)圖1的擬臺(tái)結(jié)果，制備態(tài)、300℃和350℃退火薄膜中CoxC與C的面積比分別為29:71、26:74和20:80，而對(duì)于400℃退火薄膜，其C-1s譜可僅用中心峰位位于284.5eV的一個(gè)高斯峰進(jìn)行擬臺(tái)。XPS結(jié)果表明．制各態(tài)、300℃和350℃退火薄膜中都存在CoxC，而當(dāng)退火溫度上升到400℃時(shí)，薄膜中的CoxC已分解。對(duì)于其它組分的樣品也存在類(lèi)似的情形，只是Co2C的分解溫度與組分有關(guān)。這種化學(xué)成分的變化，在我們以往對(duì)薄膜的Raman光譜研究中也曾得到反映。
備志與不同溫度退火Co65C35薄膜的C-1s譜(實(shí)線為實(shí)驗(yàn)結(jié)果。虛線為擬臺(tái)結(jié)果)
圖2為制備態(tài)350℃和400℃退火薄膜的TEM形貌照片與相應(yīng)的電子衍射花樣。如圖2a所示，制備態(tài)薄膜形貌呈顆粒秩，但反差根弱，顆粒平均尺寸約3~4nm電子衍射花樣為彌散光暈，表明薄膜為非晶結(jié)構(gòu)。如圖2b所示，350℃退火薄膜形貌呈明顯的顆粒狀，顆粒平均尺寸約增大至4~6nm；與制備態(tài)薄膜電子衍射花樣明顯不同，此時(shí)，可觀察到若干斷續(xù)的衍射環(huán)，經(jīng)標(biāo)定，最內(nèi)的衍射環(huán)（較弱，標(biāo)號(hào)為G）接近石墨（002），其他衍射環(huán)（標(biāo)號(hào)1-7）分別對(duì)應(yīng)密堆六方（hcp）Co（100）、（002）、（101）、（110）、（103）、（200）和Co2C（301）；表明經(jīng)350℃退火后，薄膜中存在hcp的Co顆粒和石墨態(tài)C，同時(shí)存在少量的碳化物。當(dāng)退火溫度達(dá)到400℃時(shí)，如圖2c所示，顆粒平均尺寸約增大至6~7nm；此時(shí)薄膜電子衍射花樣為銳利的衍射環(huán)，經(jīng)標(biāo)定，最內(nèi)的衍射環(huán)（標(biāo)號(hào)為G）接近石墨（002），其他衍射環(huán)（標(biāo)號(hào)1-7）分別對(duì)hcp的Co（100）、（002）、（101）、（102）、（110）、（103）和（112）；表明此時(shí)Co2C已分解為hcp的Co和石墨態(tài)C，形成hcp的Co顆粒被碳所包覆的顆粒膜結(jié)構(gòu)。薄膜隨退火溫度升高而發(fā)生相變的結(jié)論，與上述XPS結(jié)果是一致的。
圖3為室溫下測(cè)得的制備態(tài)、350℃和400℃退火薄膜的磁滯回線，由圖可以看出，制備態(tài)薄膜呈現(xiàn)出軟磁特性，其飽和磁化強(qiáng)度（MS）、矯頑力（HC）、飽和場(chǎng)（BS）和剩磁比（M1/MS）分別為2.85*10的5次方J/T2cm3、0.24kA/m、2kA/m和0.2.我們的這一結(jié)果與有些報(bào)道的濺射法制備的厚100nm的非晶Co60C40膜的結(jié)果有些不同，他們的制備態(tài)薄膜為非磁性的。這可能是由于我們的制備方法不同而引起，由于真空電弧沉積幾乎是一種100%的離子束沉積方法，在襯底加偏壓的情況下，由離子束沉積引起的襯底溫升高于濺射等方法引起的溫升。與制備態(tài)磁性相比，退火態(tài)薄膜表現(xiàn)出了較高的矯頑力、飽和場(chǎng)和剩磁比，但飽和磁化強(qiáng)度卻略有降低，例如350℃退火薄膜，其M8，HC，B3和M1/M3值分別為2.5*10的5次方J/T2cm3，37kA/m，160kA/m和0.68。制備態(tài)薄膜的軟磁特性，是由于其非晶結(jié)構(gòu)使磁晶各向異性喪失而引起；退火態(tài)薄膜的磁硬化則是薄膜中Co顆粒晶化的結(jié)果。制備態(tài)薄膜飽和磁化強(qiáng)度的增強(qiáng)與其非晶結(jié)構(gòu)有關(guān)，理論計(jì)算表明，非晶Co費(fèi)米面的態(tài)密度（DOS）高于晶態(tài)hcp-Co，這將使其交換能增加，從而導(dǎo)致非晶Co的鐵磁性比hcp-Co略有增加。
室溫下制備態(tài)和不同溫度退火Co65C35薄膜的磁滯回線
制備態(tài)與不同溫度退火薄膜的磁疇結(jié)構(gòu)可通過(guò)圖4的MFM照片觀察。如圖4a所示．在制備態(tài)薄膜的MFM照片上觀察不到明顯的磁結(jié)構(gòu)，說(shuō)明了這種非晶薄膜較低的各向異性。對(duì)于300℃退火薄膜，如圖4b所示，可觀察到若干彌散的磁疇，此時(shí)薄膜仍以短程的磁結(jié)構(gòu)為主，表明薄膜中形成了一些小的鐵磁晶粒。當(dāng)退火溫度達(dá)到350℃和400℃時(shí)，如圖4c和d所示，MFM照片顯示出明顯的長(zhǎng)程磁結(jié)構(gòu)，表明了薄膜中磁性晶粒尺寸的增大以及顆粒間磁相互作用的增強(qiáng)。薄膜磁疇結(jié)構(gòu)的變化是與其微觀結(jié)構(gòu)的變化密切相關(guān)的。
4、結(jié)論
采用磁過(guò)濾脈沖真空電弧沉積與真空退火處理相結(jié)合的方法制備了Co-C納米顆粒膜。制備態(tài)薄膜為非晶結(jié)構(gòu)，雖然觀察不到明顯的磁疇結(jié)構(gòu)，但它具有軟磁特征。隨著退火溫度的升高，薄膜將經(jīng)歷一個(gè)hcp-Co與CoxC共存的亞穩(wěn)態(tài)過(guò)程；當(dāng)達(dá)到一定的退火溫度時(shí)，Coxc分解為hcp·Co和石墨，形成hcp-Co納米顆粒被石墨態(tài)C包裹的顆粒膜結(jié)構(gòu)，此時(shí)可觀察到明顯的長(zhǎng)程磁結(jié)構(gòu)，其磁性也逐漸硬化。薄膜磁性及磁結(jié)構(gòu)隨退火溫度變化而變化的過(guò)程與其微觀結(jié)構(gòu)的變化密切相關(guān)。
作者：王浩，J.B.Xu，S.P.Wong，X.X.Zhang
作者：王浩，J.B.Xu，S.P.Wong，X.X.Zhang
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